编辑部

2004, 13(4): 1-01.

摘要 ( 663 )

PDF (353KB) ( 625 )

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中药三七化学成分的HPLC/ESI-MS分析

刘进怀, 王璇^*, 蔡少青, 小松かつ子, 难波恒雄

2004, 13(4): 225-237.

摘要 ( 328 )

PDF (423KB) ( 850 )

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目的建立分析中药三七的HPLC-UV-MS方法, 鉴定三七的化学成分。方法色谱柱: Phenomenex Luna C18 柱 (250 mm×4.6 mm ID, 5 μm); 流动相: 0.005%甲酸水溶液(A) 和0.005%甲酸乙腈溶液(B), 梯度洗脱; 紫外检测波长范围:195-400 nm; 采用正负离子检测模式。结果三七成分获得了良好的分离与检测。通过与对照品的保留时间、正负离子质谱比较, 鉴定了14个成分, 根据正负离子质谱数据和文献, 分析推断了41个成分, 其中, 野三七皂苷-H、野三七皂苷-E、竹节参皂苷-L5、丙二酰基人参皂苷-Rg1、以及三七皂苷-J、-A、-R1、-G、-R2和人参皂苷-Rh3的异构体为首次在三七中发现。结论本方法灵敏度高、分离度好, 适合三七成分的鉴定。本结果有助于进一步对三七进行活性成分研究及质量控制。

经Ugi四组分缩合反应合成CPP32抑制剂模板

张欣, 邹晓民, 傅翌秋, 杨晓鸣, 牟科, 徐萍^*

2004, 13(4): 238-241.

摘要 ( 891 )

PDF (365KB) ( 603 )

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目的　找到合适途径来制备所设计的CPP32抑制剂。方法　Ugi四组分缩合反应用于合成拟肽类CPP32抑制剂。结果　合成了关键异腈组分(天冬氨酸衍生异腈3)和CPP32抑制剂模板分子4。结论　以基于天冬氨酸衍生异腈3的Ugi四组分缩合反应,合成了CPP32抑制剂4。此新建的方法可用于构建CPP32拟肽类抑制剂化学库。

葡萄糖3,5-二硝基苯甲酸酯在合成葡萄糖苷和相关寡糖中的应用

黄河清, 李清, 蔡孟深, 李中军^*

2004, 13(4): 242-244.

摘要 ( 1855 )

PDF (295KB) ( 667 )

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目的探索一种新型的糖基化方法. 方法以TMSOTf为催化剂, 1-α-O-(3, 5-二硝基苯甲酰基)-2, 3, 4, 6-四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖分别与一系列的羧酸、酚、醇和单糖反应, 得到糖基化产物, 采用¹H、¹³C NMR谱确证了产物的构型. 结果高立体选择性、较好收率地得到了α-葡萄糖苷和相应的寡糖. 结论 3,5-二硝基苯甲酰氧基作为良好的糖端基离去基用于寡糖的合成, 具有反应条件温和、收率较高、立体选择性好的特点.

查耳酮的合成及体外抗真菌活性

李正香, 李安良^*

2004, 13(4): 245-248.

摘要 ( 1034 )

PDF (361KB) ( 726 )

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目的　合成查耳酮类化合物并测定其抗真菌活性。方法　利用Claisen-Schmidt反应合成查耳酮,并针对四种真菌(白色念珠菌、新生隐球菌、烟曲霉菌、红色毛癣菌)做了体外抗真菌活性筛选。结果　显示所合成化合物大多具有体外抗真菌活性,尤其化合物8, 其针对浅表菌的抗真菌活性与氟康唑相当。本文还对部分查耳酮的合成做了一些探索。结论　所合成的查耳酮均有不同程度的抗真菌活性,其化学结构差异与抗菌活性相关。

吗氯贝胺缓释片多剂量口服后在人体的药代动力学研究

胡道德^*, 毛丹卓, 裴元英

2004, 13(4): 249-253.

摘要 ( 1463 )

PDF (472KB) ( 619 )

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目的研究中国健康男性志愿者多剂量口服吗氯贝胺缓释片的药代动力学特征. 方法十二名健康志愿者口服吗氯贝胺缓释片, 每日一次, 每次一片,连续服五天. 采用反相高效液相色谱法测定人血浆中吗氯贝胺含量. 应用3p97程序拟合药动学参数. 结果吗氯贝胺血药浓度-时间曲线符合一室模型, 主要稳态药动学参数Cmax为(1 950±156) μg·L^-1, Tmax为(6.00±1.55) h, T1/2(kel)为 (3.14±0.12) h, AUCss0-24为 (22836±1842) μg·h·L^-1, MRT为(7.68±0.36) h, CL/F(s)为 (20.2±2.1) L·h^-1, V/F(c)为(91.4±9.4) L. 试验期间, 受试者未出现明显的不良反应. 结论吗氯贝胺缓释片具有缓释作用和良好的耐受性, 其结果可为临床应用提供参考.

西沙必利-HPMC固体分散体对其体外药物释放的促进作用

魏振平, 毛世瑞, 毕殿洲, 李勇*

2004, 13(4): 254-258.

摘要 ( 2063 )

PDF (418KB) ( 862 )

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目的以羟丙基甲基纤维素(HPMC-E5 LV)为载体材料制备HPMC-西沙必利固体分散体, 通过提高模型药物的溶解度来改善药物的体外释放. 方法分别用乙醇和人工胃液将药物和载体材料溶解, 使药物均匀分散在载体中, 减压干燥除去溶剂得到HPMC-西沙必利固体分散物; 用X射线粉末衍射法分别测定了纯载体材料、纯西沙必利、载体材料和西沙必利物理混合物以及载体材料和西沙必利固体分散体4:1的晶体衍射峰, 以确定是否有晶体存在; 分别考察纯西沙必利和HPMC-西沙必利固体分散体在水、人工胃液和人工肠液中的溶解度; 分别以纯西沙必利和载体材料和西沙必利固体分散体制备了西沙必利缓释片并考察了其在水和人工胃液中的药物释放. 结果当载体与药物的比例达到4:1时, X射线衍射实验表明药物的晶体峰已经消失, 形成无定型固体分散体; 与西沙必利原料药相比, 固体分散体中药物在人工胃液、水和人工肠液中的溶解度分别提高了239.4%、132.6% 和117.9%; 体外药物释放结果表明, 当以水和人工胃液为介质时,药物从固体分散体制备的缓释片中的释放速度要快于用纯原料药制备的缓释片中的释放速度, 体外释药规律可以用 Higuchi's 动力学方程描述. 结论以HPMC为载体材料与西沙必利制成固体分散体, 可以通过改善药物的溶解度来加快缓释制剂中药物的溶出速度.

反相高效液相色谱法测定狗血浆中番茄红素的浓度

王会娟, 李馨儒, 黄燕清, 刘艳^*

2004, 13(4): 259-261.

摘要 ( 240 )

PDF (358KB) ( 580 )

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目的建立用反相高效液相色谱法测定狗血浆中番茄红素浓度的方法. 方法流动相为甲醇:乙腈:二氯甲烷(40:30:30, V/V), 检测波长472 nm, 柱温为室温, 流速为1.0 mL·min^-1. 结果标准曲线的线性范围在0.0124~0.496 μg·mL^-1, r = 0.9992. 平均萃取回收率为97.6%±4.2%, 日内和日间的RSD分别在1.52%~4.95%、2.31%~7.38%之间. 结论所建立的方法灵敏、快速、重现性好、选择性强.

凝胶过滤色谱和Bradford法测定发酵类抗生素中蛋白残留量

许明哲, 马仕洪, 胡昌勤^*

2004, 13(4): 262-266.

摘要 ( 1644 )

PDF (406KB) ( 720 )

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目的以发酵类抗生素盐酸林可霉素为例,建立一个快速、简单、灵敏度高的可用于发酵类抗生素中蛋白残留量控制的方法. 方法利用凝胶过滤色谱(GFC)首先将蛋白质与抗生素分离, 收集蛋白组分,再利用蛋白检测方法Bradford法(考马氏亮兰染色法)对残留的蛋白进行定量; 色谱柱为Superdex^TM Peptide HR 10/30; 检测波长为214 nm; 流速为1 mL·min^-1; 流动相为0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液; 进样量为500 μL. 结果本方法蛋白(BSA)的平均回收率大于90%, 蛋白浓度在0-12 μg·mL^-1之间符合曲线方程y = -0.0024x² + 0.0642x + 0.0029, r²=0.9999; 检测限为3 ng·mL^-1 (相当于盐酸林可霉素中蛋白的残留量为7×10-7).结论本方法简便,快速,灵敏,可以用于控制发酵类抗生素中蛋白的残留量.

RP-HPLC法同时测定注射用粉末中他唑巴坦和头孢他啶组分的含量

孟湘明, 孟志云, 张亮, 窦桂芳^*

2004, 13(4): 267-270.

摘要 ( 2408 )

PDF (363KB) ( 761 )

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目的建立反相高效液相色谱法用于同时测定他唑巴坦和头孢他啶的含量. 方法采用Zorbax 300SB-C18色谱柱, 流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液 (pH = 5.6), 检测波长为220 nm. 结果他唑巴坦和头孢他啶分别在0.62-631.8 μg·mL^-1和 0.66-677.5 μg·mL^-1内呈线性关系, 平均加样回收率分别为98.8%-101.4%和99.1%-100.2%, 日内和日间精密度分别为0.2%-1.5%和0.1%-2.6%. 结论该法简单、精确、快速、重复性好, 可以满足其原料和制剂的质量控制要求.

不同产地商陆中25种元素的波浪式分布

杜莹, 欧阳荔, 刘雅琼, 王京宇^*

2004, 13(4): 271-275.

摘要 ( 2060 )

PDF (455KB) ( 606 )

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目的研究从九个不同产地采集的中药商陆中Be, Cd, Ce, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Gd, Ge, Ho, La, Lu, Mo, Nd, Pb, Pr, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, Y, Yb, Zn等25种无机元素的分布规律. 方法采用湿法消化处理样品,在优化条件下用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定25种元素. 结果 ICP-MS测定商陆中25种元素的检出限为0.003~0.71 ng·mL^-1,回收率为88%~119%. 相对标准差为1.7%~13.3%. 结论商陆样品中的元素浓度随产地不同而存在明显差异; 但不同产地的商陆中元素的归一化浓度呈非常类似的波浪式分布,商陆可能按照一定比例吸收元素,如果其他中草药也存在类似规律,则有可能为研究中草药的元素指纹图谱奠定基础.

一种新型微孔底膜插入式培养皿的制作方法

赵康峰, 王琪, 蒲小平^*, 杨秀伟, 朱玉真

2004, 13(4): 276-281.

摘要 ( 1886 )

PDF (419KB) ( 588 )

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目的探讨一种新型微孔底膜插入式培养皿的制作方法, 为进行体外细胞共培养提供技术支持. 方法利用塑料离心管, 微孔滤膜为材料制备微孔底膜插入式培养皿; 在该插入式培养皿中接种大鼠脑微血管内皮细胞 (brain capillary endothelial cells, BCECs)(在星形胶质细胞条件培养液影响下), 以跨内皮细胞阻抗(trans-endothelial electronic resistance, TEER)为指标对该插入式培养皿进行评价. 结果该插入式培养皿在培养条件下(未接种细胞)15 天内未出现破损; 共培养条件下TEER增幅明显:由(66.1±13.3) Ωcm²升至(182.2±6.7) Ωcm². 结论该微孔底膜插入式培养皿制作简便, 脑微血管内皮细胞在上生长良好, 并具有可调节性和可重复使用的特点, 是一种可用于体外细胞共培养相关研究工作有效的工具.

药物性生理失调的后果—畅销镇痛药罗非昔布另解

孙宏硕, 冯中平^*

2004, 13(4): 282-284.

摘要 ( 238 )

PDF (298KB) ( 519 )

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缘毛紫菀中一个具生物活性的二萜化合物

张永红^*, 王燕玲, 蔡爱华, 王勤, 程东亮

2004, 13(4): 285-287.

摘要 ( 1820 )

PDF (399KB) ( 680 )

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从药用植物缘毛紫菀中分到一个克罗烷型二萜(1), 体外药理试验显示, 该化合物具有抗菌和抗肿瘤活性.经化学及光谱分析确定化合物1的结构为18,19-dihydroxy-5α,10β-neo-cleroda-3,13(14)-dien-16, 15-butenolide.

维生素C赖氨酸对小鼠四氯化碳肝损伤和乙醇肝损伤的保护作用

张岭, 潘建春, 库宝善^*

2004, 13(4): 288-290.

摘要 ( 1129 )

PDF (295KB) ( 644 )

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目的研究维生素C赖氨酸的肝损伤保护作用. 方法采用小鼠四氯化碳肝损伤和小鼠乙醇肝损伤动物模型. 结果四氯化碳肝损伤中, 维生素C赖氨酸300, 600, 1200 mg·kg^-1口服给药3天可剂量依赖性的逆转血清SOD的降低, 并且600 mg·kg^-1给药组可明显降低四氯化碳造成的血清AST, ALT和LDH水平的升高.同样的, 维生素C赖氨酸300, 600, 1200 mg·kg^-1口服给药3天可剂量依赖性的降低由过量乙醇造成的血清甘油三酯的升高. 结论上述结果显示, 维生素C赖氨酸不仅结构上有别于单纯的维生素C和赖氨酸, 其还有一定的肝损伤保护作用.

马齿苋的化学成分研究

孙健, 张宏桂, 张静敏, 张天斌, 郭滨, 张寒琦^*

2004, 13(4): 291-292.

摘要 ( 282 )

PDF (346KB) ( 658 )

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