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2010, 19(4): 239-242.

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秦艽生药中龙胆苦苷和落干酸的含量及其HPLC指纹图谱测定

马晓庆, 邓伟峰, 杨东辉^*, 刘广学, 洪浩, 白光男, 蔡少青

2010, 19(4): 243-250.

摘要 ( 2404 )

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本研究建立了秦艽药材中龙胆苦苷 (GPS) 和落干酸 (LA) 的含量测定及其HPLC指纹图谱分析方法。该方法采用Zorbax SB-C18 柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm), 0.04% 磷酸水 (A)-乙腈 (B) 为流动相梯度洗脱, 检测波长为230 nm, 流速为1.0 mL/min。利用L9 (3⁴) 正交试验确定药材的最佳提取工艺为: 每份秦艽样品 (g) 中加入15倍量的50% 乙醇 (mL), 超声提取30分钟。定量分析结果表明秦艽生药中龙胆苦苷的含量 (14.05 mg/g-74.61 mg/g) 明显高于落干酸 (1.13 mg/g-40.46 mg/g) 的含量。根据样品中龙胆苦苷和落干酸含量的比值 (1.8-11.4) 可将大叶秦艽 (GPS-LA 的比值≤4.3) 与细梗秦艽 (含小秦艽, GPS-LA的比值≥4.8) 进行区分。秦艽生药HPLC指纹图谱的主成分聚类分析结果也显示大叶秦艽与细梗秦艽 (含小秦艽) 可被分为两个不同的类群。本文所建立的HPLC-DAD 分析方法对于秦艽生药的品种鉴定和质量控制具有指导意义和参考价值。

真菌来源的5-脂氧合酶抑制剂: Butyrolactones

王福生, 可爱兵, 朱京童, 李业英, 路新华, 郑智慧, 张华, 马瑛, 任晓, 王亚婷, 赵宝华^{^*}

2010, 19(4): 251-255.

摘要 ( 1860 )

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我们在进行微生物来源的5-脂氧合酶抑制剂的筛选过程中, 得到了一株具有活性的曲霉菌F06Z-509。经过对其发酵产物进行分离纯化, 最终得到三个活性化合物, 分别为F06Z-509-A, B 和 C。通过对它们核磁和质谱数据进行分析, 确定其结构分别与已知化合物butyrolactone II, I和III相同。它们对5-脂氧合酶都表现出较强的抑制活性, IC50值分别为21.43, 22.51和11.83 μg/mL。它们对5-脂氧合酶的抑制活性未见报道。

红树植物海漆中的酚苷类化合物

李泳新, 于霞, 于善江, 马爱英, 邓志威, 林文翰^*

2010, 19(4): 256-259.

摘要 ( 1727 )

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应用色谱技术, 从红树植物海漆Excoecaria agallocha L.中获得11种酚苷类化合物。其中, 化合物 1 为新的酚苷类化合物, 命名为1-(3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzyl)-6-O-galloyl-1-O-β-D-glucopyranoside (1)。已知糖苷分别鉴定为3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzyl-1-O-β-D-glucopyranoside (2), hydrangeifolin I (3), (2-methoxy-5-hydroxymethyl-phenyl)-1-O-β-D-(6-O-galloyl) glucopyranoside (4), (3,5-dimethoxy-4-hydroxyphenyl)-1-O-β-D-(6-O-galloyl) glucopyranoside (5), 3-methoxy-4-hydroxyphenyl 1-O-β-D-(6-O-galloyl) glucopyranoside (6), 3,4,5-trimethoxyphenyl-(6-O-galloyl)-1-O-β-D-glucopyranoside (7), koaburaside (8), koaburaside monomethyl ether (9), cuneatasides D (10), (E)-isosyringin (11)。化合物 2-6, 8-11 为首次从大戟科海漆属中分得。新化合物的结构经理化性质及1D, 2D NMR方法确定, 已知化合物的结构通过波谱分析及与文献数据比较得以确定。

应用抗生物素蛋白-脂质体复合物为手性选择剂的毛细管电色谱法拆分手性对映体

依明·尕哈甫, 陈鑫, 郑丽英, 殷其蕾, 贺锐锐, 詹先王, 王耀欣, 何希辉, 韩南银^*

2010, 19(4): 260-270.

摘要 ( 277 )

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抗生物素白蛋白(Avidin)-脂质体复合物是一种特殊的手性选择剂, 本研究利用毛细管电色谱 (CEC) 将它应用于拆分D,L-色氨酸、D,L-苯乙内酰硫脲丝氨酸、D,L-苯乙内酰硫脲苏氨酸和R,S-盐酸吡格列酮对映体。Avidin 被固定在涂布于毛细管内的脂质体上, 该脂质体由二棕榈酰磷脂酰乙醇胺 (Biotinyl-cap-DPPE) 和不同比例的磷酯酰丝氨酸 (PS) 构成。实验结果发现将1 mg/mL 的Avidin和 Biotinyl-cap-DPPE/PS (80:20, mol%) 的脂质体作为毛细管固定相, 可以实现较好的分离度和重现性。本实验还研究了不同的涂布和预处理方法对手性拆分结果的影响, 最后, 还通过成功地进行了盐酸吡格列酮对映体手性拆分对该电色谱法进行了评估。因此, 利用制备毛细管固定相应用于手性对映体拆分的毛细管电色谱法在将来的药物开发研究中具有重要的现实意义。

HPLC法同时测定滇丹参和丹参中5个活性酚酸的含量

张正付, 陈鸿珊, 李卓荣^*

2010, 19(4): 271-278.

摘要 ( 1166 )

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为同时测定不同产地滇丹参和丹参中5个具有抗HIV活性酚酸类化学成分(云南酚酸E, 迷迭香酸, 紫草酸, 丹酚酸B和丹酚酸A) 的含量, 本文建立了RP-HPLC梯度色谱法。色谱柱: YMC-Pack Pro C18 (250 mm×4.6 mm, 5 µm)柱; 流动相: 0.1% (v/v) 磷酸和乙腈, 梯度洗脱; 检测波长: 280 nm; 流速: 1.0 mL/min。结果表明: 所有这五个成分, 在测试范围内, 均呈良好的线性关系 (r²>0.999), 日内和日间精密度RSD均小于5%, 样品的平均加样回收率均在97%~104%范围内, RSD均小于5%。该法测定样品快速准确, 重现性好, 能用于滇丹参的质量控制, 并可鉴别滇丹参和丹参药材。

HPLC法测定人血浆和尿中尼扎替丁浓度及药动学研究

张玲, 赵艳萍, 乔华, 王婷^*, 梁莉, 常威, 李丹, 徐培涵

2010, 19(4): 279-284.

摘要 ( 2012 )

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建立了反相高效液相色谱法测定人血浆及尿中尼扎替丁浓度, 并进行健康人体药动学研究。色谱柱为Diamonsil C18柱, 流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸氢二钾-三乙胺 (17:83:1, v/v/v, pH 6.5), 流速0.9 mL/min, 紫外波长320 nm。10名健康志愿者 (男女各半) 单次静脉滴注尼扎替丁100 mg和多次给药 (100 mg/次, 3次/日, 连用6天)后, 测定尼扎替丁血样及尿样浓度, DAS软件计算药动学参数。血浆药物浓度在 (0.0117-6) mg/mL范围内具良好线性关系 (r = 0.9999), 尿中药物浓度在(0.029-50) µg/mL范围内呈良好线性关系 (r = 0.9998), 定量下限为0.0117 µg/mL, 日内、日间精密度分别低于5.12% 和 8.03% (血样), 6.2%和6.9% (尿样)。尼扎替丁主要药动学参数为: 单剂量: Cmax (2.7±0.6) µg/mL, t1/2(1.4±0.4) h, AUC0-12h (2.45±0.33) μg·h/mL, AUC_0-∞(2.46±0.33) μg·h/mL, 12小时尿累计排泄率为61.2%±9.46%; 多剂量: Cmax (2.9±0.8) µg/mL, t1/2(1.3±0.2) h, AUC0-12h (2.56±0.52) μg·h/mL, AUC_0-∞(2.56±0.52) μg·h/mL, 12小时尿累计排泄率为51.3%±9.42%。对单剂量、多剂量及性别的药代动力学参数进行比较, 结果差异无显著性差异。多次给药体内无蓄积。该法简便、快捷、灵敏、准确, 适用于尼扎替丁药代动力学研究。

毛细管电泳分析β-内酰胺抗生素杂质最佳分离模式的选择

朱健萍, 张慧文, 胡昌勤^*

2010, 19(4): 285-292.

摘要 ( 1793 )

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采用β-内酰胺模型化合物, 以不同毛细管电泳分离条件对β-内酰胺抗生素中常见的同分异构体及其杂质的分离能力为指标, 证明MEKC是β-内酰胺抗生素杂质谱分析的最佳分离模式, 不仅可以有效地分离β-内酰胺抗生素中常见的R、S-异构体, Δ-2、Δ-3-异构体、和Z、E-顺反异构体, 且较CEZ模式可以分离出更多的杂质, 因此MEKC模式是毛细管电泳分离β-内酰胺抗生素杂质的首选分离模式。通过对运行缓冲液pH、缓冲盐浓度、胶束浓度和有机改性剂(甲醇)浓度的进一步优化, 可以实现MEKC模式的最佳分离。

不同的多糖手性固定相对萘哌地尔及其衍生物的对映体进行HPLC光学异构体拆分的比较

刘夏雯, 袁牧^*, 季红

2010, 19(4): 293-299.

摘要 ( 1167 )

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完成了以几种多糖衍生物为手性固定相, 拆分Naftopidil及其衍生物光学异构体的高效液相色谱方法。正相模式下, 运用的手性固定相包括四种涂敷型以及两种键和型手性色谱柱,流动相为正己烷、异丙醇和二乙胺一定比例混合液。多糖三 (3,5-二甲苯基氨基甲酸酯) 被证实为分离该类化合物最佳的手性选择剂。在极性条件以及反相条件下拆分该类化合物光学异构体的研究由键和型手性柱Chiralpak IA 和Chiralcel IB 完成。两者在纯甲醇和含水条件下对题中大多数化合物均具有良好的对映体选择性。另外,本文还讨论了三种模式下的各个手性固定相对分析物可能的手性识别机理。

高效液相紫外色谱法同时测定抗耐药脂质体中的表阿霉素、氨氯地平和地喹氯铵

门萤, 王小星, 居瑞军, 田玮, 应雪, 姚红娟, 张燕, 李若婧, 吕万良^*

2010, 19(4): 300-306.

摘要 ( 2916 )

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为克服白血病的内源性耐药, 以表阿霉素为抗肿瘤药物, 氨氯地平为凋亡诱导剂, 地喹氯铵为靶向分子, 构建了一种新的表阿霉素抗耐药性脂质体。研究目的是建立一种高效液相方法可同时测定该脂质体中表阿霉素、氨氯地平和地喹氯铵等三种成分。室温条件采用ODS色谱柱进行分离, 流动相为乙腈-0.02 M磷酸二氢钠-三乙胺 (34:66:0.3, v/v/v, 用磷酸调pH值至4.0), 检测波长为240 nm, 流速为1.0 mL/min。在1~50 µg/mL 浓度范围内, 表阿霉素、氨氯地平与地喹氯铵的浓度与峰面积之间分别呈现良好的线性关系 (r²= 0.9999)。表阿霉素, 氨氯地平与地喹氯铵的平均回收率分别为95.86%~ 97.52%, 97.17%~98.92% 和 98.04%~101.13%; 三批载药脂质体中表阿霉素、氨氯地平和地喹氯铵含量范围分别为(564.2~606.1) µg/mL、(641.0~704.0) µg/mL、(816.0~898.0) µg/mL。脂质体中表阿霉素和氨氯地平的包封率分别为90%左右, 地喹氯铵的修饰率大约70 µg/µmol磷脂。该方法简便、重现性好, 可用于同时检测该脂质体中的表阿霉素、氨氯地平和地喹氯铵。

依达拉奉代谢产物的合成

朱新荣, 郑毅, 王鹏, 杨士豹, 陈荣, 朱永强^*

2010, 19(4): 307-311.

摘要 ( 1360 )

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本文设计了一种简便、高收率合成依达拉奉葡萄糖醛酸化和硫酸化两个代谢产物的方法。依达拉奉葡萄糖醛酸以葡萄糖醛酸内酯为原料, 经过一系列反应, 最终与依达拉奉成苷键来制备; 依达拉奉硫酸化产物通过依达拉奉与吡啶-SO3络合物发生硫酸化反应制备。和文献方法相比, 改进后的方法合成两个代谢产物的产率大大提高。

1-芳基-5-碘-6-苄基尿嘧啶的合成及作为非核苷类HIV-1 RT抑制剂的活性评估

王惟, 李立, 刘畅, 张亮, 闫寒, 张志丽, 王孝伟, 刘俊义^*

2010, 19(4): 312-317.

摘要 ( 1129 )

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已报道的化合物6-苄基-1-苄基甲基-5-碘尿嘧啶,有很强的抗HIV-1的活性。合成此化合物的类似物,得到1a-1i 9个新化合物, 并进行了活性检测, 新化合物活性较弱。

Microwave synthesis and pharmacological activity of Mannich base cyclohexanone derivatives

Ch. Rajveer^*, B. Stephenrathinaraj, Naveen Kumar Bimal, S. Sudharshini, Ch. Swarnalatha, Prasanta Kumar Choudhury

2010, 19(4): 318-322.

摘要 ( 1170 )

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We have synthesized mannich base cyclohexanone using microwave irradiation method, and studied their pharmacological activity. Based on analytical and spectral (IR, NMR and Mass) data, a number of mono as well as double mannich base cyclohexanones have been synthesized from primary and secondary amines and formaldehyde, and then purified and characterized. The required 3-aryl-2,4-diacetyl-5-hydroxy-5-methylcyclohexanone was prepared from appropriate aldehyde and acetylacetone. The synthesized compounds were screened for analgesic activity via standard approaches, and they have shown positive analgesic activity.

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