朱斌**, 胡昌勤*
Zhu Bin, Hu Changqin*
摘要： 利福平为临床中治疗结核的基本药物。其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N 氧化利福平及3-甲酰利福霉素等, 这些化合物多为合成前体或毒性较大成分。为保证利福平质量, 控制其有关物质含量是必要的。USP2 4版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量, 但尚未见对利福平及其中有关物质的详细分析报道。故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质。本文利用利福平杂质对照品, 就HPLC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证。实验条件:色谱柱:Zorbax Eclipse C8, 4.6×250mm; 检测波长: 254nm; 柱温:25°C; 流量:1mL·min-1; 流动相:乙腈甲醇-0.075mol·mL-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·mL-1枸橼酸溶液(31:31:35:3)。在0.0006mg·mL-1-0.08mg·mL-1浓度范围, 醌式利福平、利福霉素SV、N 氧化利福平、3-甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系(r≥0.9999)。对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察, 结果显示精密度具有浓度依赖性。上述杂质的检测限分别为0.8、0.8、0.9、0.9ng;定量限分别为8、7、9、7ng。实验对方法的准确性进行了考察, 结果准确; 以乙腈为溶剂, 在5小时内利福平及其相关物质溶液的稳定性良好。
Supporting:
*Corresponding author. Tel.: +86-010-67017755-308; Fax: +86-010-65115148; E-mail: hucq@nicpbp.org.cn
**Department of Antibiotics , Guangxi Institute for the Control of Pharmaceutical Products, Nanning 530021
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