高效液相色谱和Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用鉴定半枝莲的化学成分

李茹, 宋玮, 乔雪, 刘佳, 梁鸿, 叶敏

2015, 24(10): 635-646. DOI: 10.5246/jcps.2015.10.081

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利用高效液相色谱和Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用的方法对中药半枝莲的化学成分进行分析, 药材粉末经70%甲醇提取后采用Agilent Eclipse Plus C₁₈ column (1.8 μm, 150 mm×2.1 mm)色谱柱分离, 流动相为甲醇–乙腈–0.1%甲酸水溶液, 采用梯度洗脱, 流速为0.25 mL/min。质谱采用负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能, 通过高分辨数据共鉴定了56个成分, 包括黄酮苷元类20个, 黄酮氧苷类20个, 黄酮碳苷类2个, 苯乙醇苷类成分4个, 以及10个小分子的苯酚类成分, 其中8个黄酮类成分和2个苯乙醇苷类成分经对照品比对确证。本研究表明, Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱可以高效地鉴定复杂植物提取物的未知化学成分。

基于炎症细胞模型的景天三七醋酸乙酯部位抗炎活性及其HPLC指纹图谱的研究

林珠灿, 张龙, 张睿卓, 黄安玉, 郭素华

2015, 24(10): 647-653. DOI: 10.5246/jcps.2015.10.082

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景天三七广泛用于治疗各种出血、失眠、创伤肿痛, 但关于该药抗炎活性尚未见报道。本研究的目的是基于炎症细胞模型探讨景天三七提取物包括石油醚、醋酸乙酯及水部位的抗炎活性。结果显示, 富含酚酸和黄酮类成分的景天三七醋酸乙酯部位能显著抑制脂多糖诱导的RAW 264.7细胞中NO, TNF-α, IL-6的释放(P<0.01), 表明其醋酸乙酯部位具有潜在的抗炎活性, 同时建立该抗炎活性部位的HPLC指纹图谱。HPLC指纹图谱分析显示其抗炎活性可能与其所含的没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、没食子酸乙酯、鸢尾酚酮、5,7-二羟基色原酮、槲皮苷、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素等成分有关。综上, 景天三七醋酸乙酯部位体外具有抗炎活性, 是一潜在的天然抗炎剂。

红花岩黄芪药材的化学指纹分析

刘毅, 王伟, 赵玉英, 陈虎彪, 梁鸿, 张庆英

2015, 24(10): 654-659. DOI: 10.5246/jcps.2015.10.083

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红花岩黄芪根在民间不仅作为一种草药入药, 同时在我国某些地区还作为药典品种红芪的代用品入药。本文首先建立了红花岩黄芪根的高效液相色谱指纹图谱分析方法, 并采用建立的方法对不同批次的红花岩黄芪根进行了化学指纹分析, 确定了22个共有指纹峰, 指认了其中8个特征指纹峰的化学结构。结果显示尽管不同产地红花岩黄芪根的化学指纹稍有差异, 但主要成分基本一致; 而红花岩黄芪根和红芪的化学指纹谱图则完全不同, 因此至少从化学角度表明红花岩黄芪根不宜作为红芪代用品入药。

H7K(R2)2修饰的pH敏感脂质体对U87-MG细胞的靶向作用

赵阳, 任伟, 钟婷, 王超, 张卫强, 黄丹, 张爽, 郭阳, 姚鑫, 张烜, 张强

2015, 24(10): 660-665. DOI: 10.5246/jcps.2015.10.084

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为了探讨H₇K(R₂)₂修饰的pH敏感脂质体对U87-MG细胞的靶向作用, 本文选择香豆素-6(coumarin-6)为荧光探针构建了包载香豆素-6的H₇K(R₂)₂修饰的pH敏感脂质体(coumarin-6-PSL-H₇K(R₂)₂)。采用流式实验分别对H₇K(R₂)₂在coumarin-6-PSL-H₇K(R₂)₂中的比例以及coumarin-6-PSL-H₇K(R₂)₂在U87-MG细胞的摄取途径进行研究。采用CD技术对H₇K(R₂)₂在pH 7.4和pH 6.8条件下的二级结构进行考察。实验结果显示, H₇K(R₂)₂在coumarin-6-PSL-H₇K(R₂)₂中占2.5%时, 其靶向作用优于1%和3.5%。细胞摄取途径实验表明, coumarin-6-PSL-H₇K(R₂)₂进入U87-MG细胞不受菲律平、甲基-β-CD和氯丙嗪等抑制剂的影响。H₇K(R₂)₂在pH 6.8时的二级结构多为β-turn。本研究结果表明, 在H₇K(R₂)₂修饰的pH敏感脂质体中, H₇K(R₂)₂的最佳比例可确定为2.5%。H₇K(R₂)₂修饰的pH敏感脂质体进入肿瘤细胞的途径主要通过低pH条件下H₇K(R₂)₂所产生的穿膜肽样作用。H₇K(R₂)₂在pH 6.8条件下所出现的发卡样二级结构是其产生靶向和穿透作用的可能机制。

叶酸及细胞穿膜肽修饰的纳米脂质载体穿透体外肿瘤球模型研究

庄鸿蒙, 孟婷婷, 高玮, 袁兰, 齐宪荣

2015, 24(10): 666-672. DOI: 10.5246/jcps.2015.10.085

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纳米递药系统的表面修饰作用会对载体的穿透能力产生影响。本研究通过使用叶酸配体和细胞穿膜肽分别修饰的纳米脂质载体,在堆积法建立的肿瘤球模型上实时分析细胞靶向和细胞穿透作用对于纳米脂质载体的肿瘤穿透能力的影响。研究结果表明细胞穿透肽修饰的纳米脂质载体不论是从穿透深度还是强度上, 在穿透早期都具备更好的穿透肿瘤球能力。

Quality assessment and dissolution profile comparison studies on 250-mg mefenamic acid tablets available in local market of Karachi

Farya Zafar, Huma Ali, Shabana Naz Shah, Safila Naveed, Shehla Siddiqui

2015, 24(10): 673-677. DOI: 10.5246/jcps.2015.10.086

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In the present study, we aimed todetermine the quality of different brands (Test₁–Test₆) of mefenamic acid, which are commercially available in local market of Karachi, Pakistan. Various quality evaluation tests, including weight variation, hardness, thickness, friability, disintegration, assay and drug release, were carried out. Results were found to be in acceptable limits. Moreover, release profiles were compared using different dissolution media, such as phosphate buffer pH 6.8, 7.4 and biorelevant media (FaSSGF, FaSSIF, FeSSIF and SCoF). Release profiles at pH 6.8 and 7.4 were evaluated by one-way ANOVA, model-independent and model-dependent methods. Results of ANOVA showed that no significant difference was found among tester and reference brands (Test₁–Test₆). Similarly, all the brands were found to be best fitted with Weibull model.

伊曲康唑治疗EICU侵袭性真菌感染的疗效与安全性分析

罗晓, 邵宏

2015, 24(10): 678-682. DOI: 10.5246/jcps.2015.10.087

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课题通过对68例急诊重症监护室(EICU)侵袭性真菌感染(IFI)患者的调研, 对伊曲康唑注射液在治疗EICU患者IFI的疗效和安全性进行了分析评价。按制定的入组条件, 对北京市某三甲医院EICU 2013年2月–2015年2月确诊、临床诊断和拟诊IFI患者进行筛选。使用回顾性分析法对符合条件者进行统计分析。患者年龄范围为35–90岁(平均年龄为(75.1±11.1)岁), 包括36名男性和32名女性患者。全部患者抗真菌治疗有效率为60.3%, 其中确诊、临床诊断和拟诊IFI患者的有效率分别为33.3%、59.5%、65.2%, 其间差异有统计学意义(P<0.05)。全部患者中有11例(16.2%)出现与伊曲康唑相关的不良事件, 主要表现为轻中度的肝功能受损及低血钾。伊曲康唑治疗EICU患者IFI疗效确切、安全, 治疗过程中应密切关注患者肝肾功能及各生化指标, 以减少不良反应的发生。

中国基本药物制度实施效果评价—以河北省为例

杨照, 赵宜乐, 陈璟, 于嘉轩, 兰建闻, 江滨

2015, 24(10): 683-689. DOI: 10.5246/jcps.2015.10.088

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国家基本药物制度是中国新医改的重要组成, 是国家药物政策的核心。本课题选择代表省河北省为研究样本, 应用WHO/HAI标准方法对药品价格进行了归一化和比较分析, 同时建立间断时间序列模型(ITS), 从基本药物的使用对河北省基本药物制度实施效果进行定性和定量分析。研究发现, 基本药物制度实施后, 短期内基本药物配备、使用率显著增加, 但政策效果并未持续, 甚至有所反弹。为了进一步完善基本药物制度, 应加强合理用药培训, 增强医药人员合理用药意识, 实施基本药物分级配备与使用管理, 完善补偿机制从而控制药品费用, 并对基本药物制度的实施效果进行动态监测。

高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中氯丙嗪的检测

张露, 黄雯, 蒋心惠

2015, 24(10): 690-694. DOI: 10.5246/jcps.2015.10.089

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本文建立了高效、准确的测定猪肉样品中氯丙嗪残留量的高效液相色谱-串联质谱法。碱化的样品混悬液由乙腈沉淀蛋白后再由特丁基甲醚萃取, 经冷冻离心分离15分钟后注入高效液相色谱-串联四极杆质谱仪进行分析。色谱柱为5 µm Agilent XDB-C₁₈柱, 流动相由A-0.01 mol/L甲酸铵缓冲液(pH = 4)和B-乙腈组成, 以0.8 mL/min的流速进行梯度洗脱, 以电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行定量。氯丙嗪在0.4040–8.080 µg/kg范围内线性关系良好, 线性相关系数为0.999, 加标回收率在80.0%以上, 定量下限为0.052 µg/kg。该方法简便、快速、灵敏、专一, 适用于动物组织中的氯丙嗪研究。

Information from US FDA

http://www.fda.com

2015, 24(10): 695-698.

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