基于UPLC-Q-TOF-MS 液质联用技术对独活中的化学成分进行分析

宛美琪, 张友波, 杨雁芳, 刘晓艳, 贾凌云, 杨秀伟

2019, 28(3): 145-159. DOI: 10.5246/jcps.2019.03.014

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独活(Angelicae Pubescentis Radix)作为一种被广泛应用的中药, 常用于治疗风湿性疾病。本研究通过运用UPLC-Q-TOF-MS液质联用技术定性分析独活提取物中的化学成分。独活提取物的分离通过Agilent SB-C₁₈色谱柱(1.8 μm, 2.1 mm×50 mm)经梯度洗脱完成, 流动相由0.1%甲酸–水和乙腈组成。通过配有ESI电离源的质谱仪在m/z 100–800全扫描正离子模式下进行数据采集。通过比较一级和二级质谱数据, 共鉴定出49个化合物, 包括46个香豆素类和3个非香豆素类化合物。其中2个化合物被鉴定为新化合物, isoangenomalin, scoparone, 4-methyl-umbelliferyl acetate, suberenol, trans-dehydroosthol和oroselone为首次在独活中发现的化合物。

呋喃并[3,2-b]吡啶类化合物对α7尼古丁乙酰胆碱受体负向变构调节作用的电生理学评价

王新童, 邹文星, 肖浩然, 谢文军, 李鑫, 卞希玲, 孙崎, 王克威

2019, 28(3): 160-166. DOI: 10.5246/jcps.2019.03.015

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作者基于课题组先前得到的脱硫催化产物吡咯并[3,2-b]吡啶和呋喃并[3,2-b]吡啶类新型结构, 通过双电极电压钳电生理技术记录表达人源α7乙酰胆碱受体通道的非洲爪蟾卵母细胞对合成的化合物进行了活性评价。在100μM的乙酰胆碱作用下, 代表性呋喃并[3,2-b]吡啶化合物4f对α7烟碱型乙酰胆碱受体最大抑制率达87.8%和IC₅₀为5.51 μM。化合物4f对α7烟碱型乙酰胆碱受体具有亚型选择性, 是一类具有潜在研究价值的负向变构调节剂。

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中异绿原酸B浓度及其在药代动力学研究中的应用

刘鑫, 张波, 梅丹, 黄凯

2019, 28(3): 167-173. DOI: 10.5246/jcps.2019.03.016

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建立大鼠血浆中异绿原酸B的LC-MS/MS测定方法,研究大鼠口服异绿原酸B后的血浆药代动力学特征。血浆样品中加入内标白藜芦醇后经甲醇沉淀蛋白。HPLC分离采用Zorbax SB-C₁₈(3.5 μm, 2.1 mm×100 mm)柱,流动相为含0.1%甲酸的甲醇–水,流速为0.2 mL/min。质谱检测采用电喷雾离子源,负离子选择反应监测(SRM)模式检测m/z515.3→352.9 (异绿原酸B)和m/z227.1→143.1(白藜芦醇,内标)。标准曲线在5–2500 ng/mL范围内线性良好(r²= 0.9982), 日内、日间精密度(RSD)小于12.46%,准确度在±5.80%范围内,血浆样品稳定性好。该方法已成功应用于大鼠血浆异绿原酸B的药代动力学研究。结果表明,在5–20 mg/kg剂量范围内,异绿原酸B在大鼠体内呈非线性的药代动力学特征。

丹皮酚纳米乳在肠细胞模型中吸收机制研究

欧阳怡, 张敬, 吴鸿飞, 戴敏

2019, 28(3): 174-185. DOI: 10.5246/jcps.2019.03.017

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纳米乳剂的使用改善了丹皮酚的生物利用度, 它主要与我们先前研究中的P-糖蛋白(P-gp)介导的外排有关。但其他涉及丹皮酚纳米乳肠道吸收的机制尚不清楚, 因此本研究的目的是研究丹皮酚纳米乳的吸收机制。通过建立Caco-2细胞模型和卵泡相关上皮(FAE)模型, 在不同的外排抑制剂存在下进行摄取研究和丹皮酚纳米乳的双向转运以观察摄入和转运。通过荧光染色Occludin研究细胞旁通路, Western blotting检测外排蛋白和紧密连接蛋白的表达。在这项研究中, 我们发现纳米乳通过增加Caco-2细胞和FAE的摄取并减少外排蛋白的表达来改善丹皮酚的吸收。此外, 丹皮酚纳米乳对紧密连接处的开放没有影响。结果表明, 丹皮酚纳米乳的吸收是Caco-2细胞模型的被动扩散和FAE模型的内吞作用, 这与多药耐药相关蛋白2(MRP2)和乳腺癌耐药蛋白(BCRP)流出有关。丹皮酚纳米乳显著增加药物在肠细胞中的吸收, 可能与两种肠细胞摄取的增加, 外排蛋白表达的下降和药物外排的减少有关。

消咳宁片中石膏含量测定研究—X射线衍射法

张建平, 冯新新, 王栋

2019, 28(3): 186-194. DOI: 10.5246/jcps.2019.03.018

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粉末X射线衍射法用于中药定量的研究很少见, 主要原因是未能很好解决内标物和定量峰选择等相关的技术问题, 结果的准确度和精密度不尽人意。本研究引入质量吸收系数这一概念, 基于内标法采用全谱拟合定量, 解决了上述技术问题。将样品与内标物质氧化锌充分研磨混匀, 采用正压法进行压片, 在一定仪器条件下, 扫描获得PXRD图谱, 通过TOPAS软件进行内标定量分析, 得到石膏的百分含量。对该方法进行方法学考察同时采用离子色谱法。经考察, 方法的平均加标回收率为99.06% (RSD = 3.02%), 模拟样回收率平均值为96.7%, 表明该方法的准确度良好。经统计分析, 新建的PXRD方法与传统的离子色谱方法无显著性差异。

基于伊马替尼治疗系统性硬化症疗效的meta分析

张琪, 张博, 林能明

2019, 28(3): 195-202. DOI: 10.5246/jcps.2019.03.019

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硬皮病样慢性移植物抗宿主病(ScGVHD)或系统性硬化症(SSc)是慢性移植物抗宿主病中最严重的临床表现之一。目前, SSc仍缺少有效的临床治疗方法和干预手段。研究发现伊马替尼(酪氨酸激酶抑制剂)对ScGVHD或SSc存在潜在治疗效果, 但其有效性始终存在争议。本文旨在运用meta分析对其有效性进行系统性的评价。研究发现, 伊马替尼治疗组中肺部受累的SSc患者的临床缓解率(CRR = 0.601)高于无肺部受累患者(P<0.001), 病程长的SSc患者的临床缓解率(CRR = 0.550)高于病程短的患者(P<0.001)。简言之, 伊马替尼可在一定程度上有效缓解SSc, 故可为以后SSc的临床治疗提供新的参考价值。

美国国家药品编码应用简介

杨东升, 马玲云, 牛剑钊, 许鸣镝

2019, 28(3): 203-208. DOI: 10.5246/jcps.2019.03.020

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美国橙皮书收录的参比制剂是我国仿制药参比制剂的一个重要来源, 因此其可及性对企业顺利开展仿制药一致性评价和仿制药研究工作具有重要意义。美国国家药品编码是每个药品独特的, 3段式的数字形式编号, 为该药品的通用标识号, 国家药品编码目录则收载了进入商品流通领域的所有处方药和非处方药的信息。本文系统阐述了国家药品编码的组成形式及其目录的来源, 发展概况和相关保障措施。同时, 以我国仿制药参比制剂目录(第一批)收录的源于美国橙皮书的参比制剂为例, 介绍了国家药品编码目录在参比制剂可及性方面的应用, 可有助于国内外制药企业查询、辨别和购买源自美国橙皮书的参比制剂, 也为药品监管机构筹备仿制药参比制剂目录提供参考。

中国药学综合性实验教学与实践

王超, 王煦, 赵帼英, 王桂玲, 张建国, 胡新, 叶敏, 徐萍

2019, 28(3): 209-215. DOI: 10.5246/jcps.2019.03.021

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药学综合性实验整合多个学科的药学知识, 覆盖新药研发的基本流程, 是中国实验教学的新体系。我们为探索该实验教学模式和体系的可行性, 以限选课的形式开设了药学综合性实验课程。本课程分为药学综合性实验设计(PCD)和药学综合性实验(PCE)两部分。PCD部分包括文献综述、综合性实验设计及展示。PCE部分包括合成、含量测定、药效学研究, 制剂及其质量评价。课程成绩由实验操作、报告、综述、综合实验设计及展示等部分成绩组成。该课程对学生的学习兴趣、实验技能、理论水平和文献查阅能力、团队合作精神及人际关系均有明显提高。学期末我们对该课程进行问卷调查, 得到学生的正面反馈, 学院教学督导委员会也对本课程的开设给予了充分的肯定。本课程对培养学生的创新能力及综合素质具有重要作用, 可以帮助学生理解每个二级学科的特点, 构建科学合理的知识体系, 增强对药物研发过程的整体理解。

药学院杨振军教授牵头的“中性胞苷脂材及阳离子脂材包载磷硫代反义核酸G3139类似物: 体内外生物活性评价及其它靶标确证研究”取得新进展

北京大学药学院

2019, 28(3): 216-216.

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