高效液相色谱-质谱联用技术对缬草三酯稳定性的研究

doi:10.5246/jcps.2014.12.108

中国药学(英文版) ›› 2014, Vol. 23 ›› Issue (12): 850-857.DOI: 10.5246/jcps.2014.12.108

高效液相色谱-质谱联用技术对缬草三酯稳定性的研究

王菲菲^1†, 王明娟^1†, 张聿梅¹, 王琰¹, 于健东¹, 王瑞忠¹, 程显龙¹, 汪祺¹, 郑笑为¹, 刘燕¹, 戴忠^1*, 马双成^1*, Erwin Adam²

1. 中国食品药品检定研究院, 北京 100050
2. 鲁汶大学药物分析实验室, 比利时鲁汶 B3000

收稿日期:2014-08-05 修回日期:2014-09-24 出版日期:2014-12-25 发布日期:2014-09-29
通讯作者: Tel.: 86-10-67095896
基金资助:
Special Funds of the National Natural Science Foundation of China on “Major New Drugs Innovation and Development” (Grant No.2014ZX09304307-002).

Investigation of the long-term stability and forced degradation of valtrate by high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole tandem mass spectrometry

Feifei Wang^1†, Mingjuan Wang^1†, Yumei Zhang¹, Yan Wang¹, Jiandong Yu¹, Ruizhong Wang¹, Xianlong Cheng¹, Qi Wang¹, Xiaowei Zheng¹, Yan Liu¹, Zhong Dai^1*, Shuangcheng Ma^1*, Erwin Adam²

1. National Institutes for Food and Drug Control, Beijing 100050, China
2. Katholieke Universiteit Leuven, Faculteit Farmaceutische Wetenschappen, Laboratorium voor Farmaceutische Analyse, PB 923, Herestraat 49, B-3000 Leuven, Belgium

Received:2014-08-05 Revised:2014-09-24 Online:2014-12-25 Published:2014-09-29
Contact: Tel.: 86-10-67095896
Supported by:
Special Funds of the National Natural Science Foundation of China on “Major New Drugs Innovation and Development” (Grant No.2014ZX09304307-002).

摘要/Abstract

摘要：

缬草三酯属于多酰基类环烯醚萜化合物。中国药典2010年版一部蜘蛛香项下收载缬草三酯作为质量控制对照品使用。然而, 结构不稳定是该类对照品发放中亟待解决的问题。本文通过高效液相色谱-质谱联用的方法对缬草三酯的稳定性进行了研究。根据ICH导则要求, 使用加速稳定性实验对缬草三酯适宜贮存条件、运输和实验条件进行研究。结果表明, 缬草三酯在碱性和加热条件下不稳定, 而在酸性、氧化和强光照射条件下保持相对稳定。实验中有九个缬草三酯降解产物被检出, 其中N1–N4为碱性水解时产生, B1–B5为热降解中产生。研究结果为本对照品的稳定性分析提供了依据。本文还对缬草三酯的制备、贮藏和使用等条件进行研究,该对照品在避光低温(–20 ºC)条件下贮藏。通过长期稳定性研究, 在拟定的贮藏条件下, 缬草三酯在3年内可以保持稳定。

关键词: 缬草三酯, 稳定性, 长期稳定性, 强制破坏, 质谱

Abstract:

Valtrate is the main drug quality control for the qualitative and quantitative analysis of Valerian medicines in the Chinese Pharmacopoeia 2010.However, valtrate is unstable under some conditions. We, for the first time, systemically evaluated the stability of two bath reference standards (RS) by high performance liquid chromatography coupled with a triple quadrupole mass spectrometer(HPLC-MS/MS).The forced degradations of valtrate were performed to evaluate its optimal storage, transportation and experiment conditions according to ICH guideline.The developed HPLC method was validated to determine the degradation products. Valtrate RS was sensitive to alkaline and thermal conditions, but it was relatively stable under acidic, oxidation and photolysis conditions. A total of nine degradation components were identified under alkaline hydrolysis (N1–N4) andthermal degradation (B1–B5). The information obtained in this work would be valuable to minimize the decomposition of valtrate during the processes of preparation,storage, distribution and utilization. It was highly suggested to store valtrate with a single dose packing in brown closed ampoule at –20 ºC. Under the above-mentioned storage condition, valtrate could be stable for up to 3 years.

Key words: Valtrate, Stability, Long-term stability, Forced degradation, Tandem mass spectrometry

中图分类号:

R917

Supporting:

王菲菲, 王明娟, 张聿梅, 王琰, 于健东, 王瑞忠, 程显龙, 汪祺, 郑笑为, 刘燕, 戴忠, 马双成, Erwin Adam. 高效液相色谱-质谱联用技术对缬草三酯稳定性的研究[J]. 中国药学(英文版), 2014, 23(12): 850-857.

Feifei Wang, Mingjuan Wang, Yumei Zhang, Yan Wang, Jiandong Yu, Ruizhong Wang, Xianlong Cheng, Qi Wang, Xiaowei Zheng, Yan Liu, Zhong Dai, Shuangcheng Ma, Erwin Adam. Investigation of the long-term stability and forced degradation of valtrate by high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole tandem mass spectrometry[J]. Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences, 2014, 23(12): 850-857.

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高效液相色谱-质谱联用技术对缬草三酯稳定性的研究

Investigation of the long-term stability and forced degradation of valtrate by high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole tandem mass spectrometry

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