温预关*, 喻凌寒, 彭建玲, 廖日房, 马崔
Yu-Guan Wen*, Ling-Han Yu, Jian-Ling Peng, Ri-Fang Liao, Cui Ma
1.Department of Clinical Pharmacology, Guangzhou Brain Hospital, Guangzhou 510370, China;
2.Guangdong Key Laboratory of Chemical Emergency Test, China National Analytical Center, Guangzhou 510070, China;
3.Department of pharmacy, The Second Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University, Guangzhou 510120, China
摘要: 目的 建立测定人血浆中卢帕他定浓度的LC-ESI-MS/MS方法。方法 血浆样品加入内标, 碱化后用二氯甲烷: 乙酸乙酯(20:80) 提取, 在37 ºC真空干燥箱中干燥至干,残渣用200 μL流动相溶解后进样。色谱条件为:色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18 (4.6 mm × 150 mm,5 μm); 流动相为乙腈(含1%甲酸): 20 mmol·L–1 醋酸铵(76:24,V/V), 流速为0.6 mL·min–1。质谱条件:采用美国安捷仑1100高效液相色谱系统和离子阱(Agilent MSD Trap XCT)检测仪, 质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为正离子电离、多离子反应监测(MRM), 用于定量分析的离子为卢帕他定m/z 416→309, 内标氯雷他定m/z 383→337。结果 该方法应用于检测20名健康志愿者服药后的血浆样品。线性范围为0.05 ~14 ng·mL–1 (r = 0.998), 日内和日间精密度均低于15%,方法回收率为85.1% ~ 114.0%。最低检测限为0.05 ng·mL–1 (当n = 5时,RSD = 9.22%)。结论 该方法灵敏、准确、快速,可用于该药药代动力学和生物等效性研究。
中图分类号:
Supporting: *Corresponding author. Tel.: 86-20-81891624; fax: 86-20-81891391